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分析在線總氮分析儀測(cè)量有誤差的原因
更新時(shí)間:2020-12-10 點(diǎn)擊次數(shù):1754
 分析在線總氮分析儀測(cè)量有誤差的原因:
  1、比對(duì)樣品的保存和測(cè)試時(shí)間
  現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)應(yīng)采用聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶來(lái)儲(chǔ)存樣品,采樣時(shí)應(yīng)采用樣品對(duì)采樣瓶進(jìn)行多次沖洗,防止瓶?jī)?nèi)殘留對(duì)樣品的污染。對(duì)采集的樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié),滴加濃硫酸將PH調(diào)整至1-2,送至實(shí)驗(yàn)室測(cè)試和留存現(xiàn)場(chǎng)在線設(shè)備測(cè)試的樣品應(yīng)進(jìn)行同樣的處理。
  很多時(shí)候認(rèn)為現(xiàn)場(chǎng)在線測(cè)量在短時(shí)間內(nèi)即可完成測(cè)量,未對(duì)現(xiàn)場(chǎng)在線設(shè)備測(cè)試樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié),樣品的PH不同對(duì)消解的效果有所不同,消解情況直接影響吸光度和測(cè)量結(jié)果。
  2、測(cè)試環(huán)境的影響
  測(cè)試環(huán)境的影響主要包括測(cè)試所處場(chǎng)地的環(huán)境和測(cè)試過(guò)程中使用的器皿環(huán)境。場(chǎng)地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大,同時(shí)要求監(jiān)測(cè)環(huán)境中無(wú)氨或者銨鹽,一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無(wú)氨的條件。
  但是對(duì)于污水處理廠自動(dòng)監(jiān)測(cè)站房不容易得到保證,尤其是污水處理進(jìn)口,空氣中氨濃度較高,測(cè)量過(guò)程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況,對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,容易對(duì)試劑形成污染,影響測(cè)量數(shù)據(jù)。
  3、試劑選擇和配置的影響
  總氮測(cè)量中主要影響的試劑是過(guò)硫酸鉀,受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響,標(biāo)稱為優(yōu)級(jí)純的試劑可能純度無(wú)法達(dá)到,配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無(wú)法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功,對(duì)于標(biāo)定不成功或者無(wú)法標(biāo)定的,應(yīng)更換試劑廠家后再次測(cè)試。
  試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大,過(guò)硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解,溫度過(guò)高時(shí)造成過(guò)硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時(shí)間過(guò)長(zhǎng)形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。
  4、樣品中的干擾物質(zhì)的影響
  樣品PH對(duì)測(cè)量過(guò)程的影響,主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì),測(cè)量時(shí)加入試劑后進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),直接影響試劑的正常反應(yīng),造成測(cè)量誤差。水樣中含有六價(jià)鉻離子或者三價(jià)鐵離子時(shí)對(duì)測(cè)量產(chǎn)生影響,測(cè)量時(shí)應(yīng)注意消除干擾。

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